关于印发《国家自然科学基金国际(地区)合作研究项目管理办法》的通知

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关于印发《国家自然科学基金国际(地区)合作研究项目管理办法》的通知

国家自然科学基金委员会


关于印发《国家自然科学基金国际(地区)合作研究项目管理办法》的通知



  《国家自然科学基金国际(地区)合作研究项目管理办法》业经2009年9月27日国家自然科学基金委员会委务会议通过,现予印发,自2010年1月1日起施行。


二○○九年十二月十四日



国家自然科学基金国际(地区)合作研究项目管理办法

(2009年9月27日国家自然科学基金委员会委务会议通过)

第一章 总 则

  第一条 为了规范和加强国家自然科学基金国际(地区)合作研究项目(以下简称合作研究项目)管理,根据《国家自然科学基金条例》(以下简称《条例》),制定本办法。

  第二条 合作研究项目资助科学技术人员立足国际科学前沿,有效利用国际科技资源,本着平等合作、互利互惠、成果共享的原则开展实质性国际合作研究,提高我国科学研究水平和国际竞争能力。

  第三条 合作研究项目包括重大国际(地区)合作研究项目和组织间国际(地区)合作研究项目(以下简称重大合作研究项目和组织间合作研究项目)。

  第四条 国家自然科学基金委员会(以下简称自然科学基金委)鼓励以下合作研究项目的申请:

  (一)利用国际大型科学设施开展的研究工作;

  (二)组织或者参与国际大型科学研究项目和计划。

  第五条 自然科学基金委在合作研究项目管理过程中履行下列职责:

  (一)制定并发布项目指南;

  (二)受理项目申请;

  (三)组织专家进行评审;

  (四)批准资助项目;

  (五)管理和监督资助项目实施。

  第六条 合作研究项目的经费使用与管理,按照国家自然科学基金资助项目经费管理的有关规定执行。

  第七条 组织间协议对组织间合作研究项目管理有特殊约定的,从其约定。

第二章 申请与受理

  第八条 自然科学基金委应当根据基金发展规划、国际(地区)合作政策和基金资助工作评估报告制定合作研究项目年度项目指南。

  年度项目指南应当体现优先发展领域、学科发展战略,明确鼓励的研究领域或者研究方向。

  第九条 自然科学基金委制定合作研究项目年度项目指南应当广泛听取意见、组织专家进行论证。年度项目指南应当在受理项目申请起始之日30日前公布。

  第十条 依托单位的科学技术人员具备下列条件的,可以申请合作研究项目:

  (一)具有高级专业技术职务(职称);

  (二)作为项目负责人正在承担或者承担过3年期以上科学基金资助项目;

  (三)与国外(地区)合作者具有良好的合作基础。

  第十一条 申请合作研究项目的数量应当符合下列要求:

  (一)具有高级专业技术职务(职称)的人员,同年申请或者参与申请合作研究项目不得超过1项;

  (二)正在承担合作研究项目的负责人和具有高级专业技术职务(职称)的参与者不得申请或者参与申请;

  (三)年度项目指南中对申请数量的限制。

  第十二条 申请人应当是申请合作研究项目的实际负责人,限为1人。

  参与者与申请人不是同一单位的,参与者所在单位视为国内合作研究单位,国内合作研究单位的数量不得超过2个。

  合作研究项目的研究期限一般为3年。

  第十三条 合作研究项目申请人应当提供与国外(地区)合作者签订的合作研究协议书。

  合作研究协议书应当包括:

  (一)合作研究内容和所要达到的研究目标;

  (二)合作双方负责人和主要参与者;

  (三)合作研究的期限、方式和计划;

  (四)知识产权的归属、使用和转移;

  (五)相关经费预算等事项。

  第十四条 申请人应当按照项目指南要求,通过依托单位提出书面申请。申请人应当对所提交的申请材料的真实性负责。

  依托单位应当对申请材料的真实性和完整性进行审核,统一提交自然科学基金委。

  申请人可以向自然科学基金委提供3名以内不适宜评审其项目申请的通讯评审专家名单。

  第十五条 申请人或者具有高级专业技术职务(职称)的参与者的单位有下列情况之一的,应当在申请时注明:

  (一)同年申请或者参与申请各类项目的单位不一致的;

  (二)与正在承担的各类项目的单位不一致的。

  第十六条 自然科学基金委应当自项目申请截止之日起45日内完成对申请材料的初步审查。符合本办法规定的,予以受理并公布申请人基本情况和依托单位名称、申请项目名称。有下列情形之一的,不予受理,通过依托单位书面通知申请人,并说明理由:

  (一)申请人不符合本办法规定条件的;

  (二)申请材料不符合年度项目指南要求的;

  (三)未在规定期限内提交申请的;

  (四)申请人、参与者在不得申请或者参与申请国家自然科学基金资助的处罚期内的;

  (五)依托单位在不得作为依托单位的处罚期内的。

第三章 评审与批准

  第十七条 自然科学基金委负责组织同行专家对受理的项目申请进行评审。

  第十八条 评审专家对项目申请应当从科学价值、创新性、社会影响以及研究方案的可行性等方面进行独立判断和评价,提出评审意见。

  评审专家提出评审意见时还应当按照本办法第二条的要求考虑以下几个方面:

  (一)合作各方的研究基础和条件;

  (二)开展合作的意义和基础;

  (三)合作方案的合理性和可行性;

  (四)承担基金资助项目的进展情况或者完成情况;

  (五)项目申请经费使用计划的合理性。

  第十九条 对于已受理的项目申请,自然科学基金委应当根据申请书内容和有关评审要求从同行专家库中随机选择5名以上专家进行通讯评审。对同一研究领域或者研究方向的项目申请应当选择同一组专家评审。

  对于申请人提供的不适宜评审其项目申请的评审专家名单,自然科学基金委在选择评审专家时应当根据实际情况予以考虑。

  每份项目申请的有效评审意见不得少于5份。

  第二十条 通讯评审完成后,自然科学基金委应当组织专家对项目申请进行会议评审。自然科学基金委应当根据通讯评审意见对项目申请进行排序和分类,确定进行会议评审的项目申请。

  第二十一条 会议评审专家应当来自专家评审组,根据需要可以特邀其他专家参加会议评审,到会评审专家应当为9人以上。

  自然科学基金委应当向会议评审专家提供年度资助计划、项目申请书和通讯评审意见等评审材料。

  被确定参加会议评审的项目,其申请人应当到会答辩,不到会答辩的,视为放弃申请。确因不可抗力不能到会答辩的,申请人经自然科学基金委批准可以委托项目参与者到会答辩。

  会议评审专家应当在充分考虑申请人答辩情况、通讯评审意见和资助计划的基础上,对会议评审项目以无记名投票的方式表决,建议予以资助的项目应当以出席会议评审专家的过半数通过。

  第二十二条 自然科学基金委根据本办法的规定和专家会议表决结果,决定予以资助的项目。

  第二十三条 自然科学基金委决定予以资助的,应当根据专家评审意见以及资助额度等及时制作资助通知书,书面通知依托单位和申请人,并公布申请人基本情况以及依托单位名称、申请项目名称、资助额度等;决定不予资助的,应当及时书面通知申请人和依托单位,并说明理由。

  自然科学基金委应当整理专家评审意见,并向申请人和依托单位提供。

  第二十四条 申请人对不予受理或者不予资助的决定不服的,可以自收到通知之日起15日内,向自然科学基金委提出书面复审申请。对评审专家的学术判断有不同意见,不得作为提出复审申请的理由。

  自然科学基金委应当按照有关规定对复审申请进行审查和处理。

第四章 实施与管理

  第二十五条 自然科学基金委应当公告予以资助项目的名称以及依托单位名称,公告期为5日。公告期满视为依托单位和项目负责人收到资助通知。

  依托单位应当组织项目负责人按照资助通知书的要求填写项目计划书(一式两份),并在收到资助通知之日起20日内完成审核,提交自然科学基金委。

  自然科学基金委应当自收到项目计划书之日起30日内审核项目计划书,并在核准后将其中1份返还依托单位。核准后的项目计划书作为项目实施、经费拨付、检查和结题的依据。

  项目负责人除根据资助通知书要求对申请书内容进行调整外,不得对其他内容进行变更。

  逾期未提交项目计划书且在规定期限内未说明理由的,视为放弃接受资助。

  第二十六条 项目负责人应当按照项目计划书组织开展研究工作,做好资助项目实施情况的原始记录,填写项目年度进展报告。

  依托单位应当审核项目年度进展报告并于次年1月15日前提交自然科学基金委。

  第二十七条 自然科学基金委应当审查提交的项目年度进展报告。对未按时提交的,责令其在10日内提交,并视情节按有关规定处理。

  第二十八条 合作研究项目实施过程中,一般不得变更依托单位,依托单位不得擅自变更项目负责人。

  项目负责人有下列情形之一的,依托单位应当及时提出终止项目实施的申请,报自然科学基金委批准;自然科学基金委也可以直接作出终止项目实施的决定:

  (一)不再是依托单位科学技术人员的;

  (二)不能继续开展研究工作的;

  (三)有剽窃他人科学研究成果或者在科学研究中有弄虚作假等行为的。

  第二十九条 国外(地区)合作者不能继续开展合作研究的,项目负责人应当及时通知依托单位,依托单位应当提出终止项目实施的申请,报自然科学基金委批准;自然科学基金委也可以直接作出终止项目实施的决定。

  第三十条 依托单位和项目负责人应当保证参与者的稳定。

  参与者不得擅自增加或者退出。由于客观原因确实需要增加或者退出的,由项目负责人提出申请,经依托单位审核后报自然科学基金委批准。

  新增加的参与者应当符合本办法第十一条的要求。退出的参与者1年内不得申请合作研究项目和自然科学基金委规定的其他相关类型项目。

  第三十一条 参与者变更单位以及增加参与者的,合作研究单位的数量应当符合本办法第十二条第二款的要求。

  第三十二条 项目实施过程中,合作研究内容、合作计划或者国外(地区)合作者需要作出重大调整的,项目负责人应当及时提出申请,经依托单位审核后报自然科学基金委批准。

  第三十三条 由于客观原因不能按期完成研究计划的,项目负责人可以申请延期1次,申请延长的期限不得超过2年。

  项目负责人应当于项目资助期限届满60日前提出延期申请,经依托单位审核后报自然科学基金委批准。

  批准延期的项目在结题前应当按时提交项目年度进展报告。

  第三十四条 发生本办法第二十八条、第二十九条、第三十条、第三十二条、第三十三条情形,自然科学基金委作出批准、不予批准和终止决定的,应当及时通知依托单位和项目负责人。

第五章 结 题

  第三十五条 自项目资助期满之日起60日内,项目负责人应当撰写结题报告、编制项目资助经费决算;取得研究成果的,应当同时提交研究成果报告。项目负责人应当对结题材料的真实性负责。

  依托单位应当对结题材料的真实性和完整性进行审核,统一提交自然科学基金委。

  第三十六条 有下列情况之一的,自然科学基金委应当责令依托单位和项目负责人10日内提交或者改正;逾期不提交或者改正的,视情节按有关规定处理:

  (一)未按时提交结题报告的;

  (二)未按时提交资助经费决算的;

  (三)提交的结题报告材料不齐全或者手续不完备的;

  (四)提交的资助经费决算手续不全或者不符合填报要求的;

  (五)其他不符合自然科学基金委要求的情况。

  第三十七条 自然科学基金委应当自收到结题材料之日起90日内,组织同行专家对项目完成情况进行审查。

  审查采取会议评审方式进行。会议评审专家应当为5人以上,其中应当包括参加过该项目评审的专家。

  第三十八条 评审专家应当从以下方面审查项目的国际(地区)合作与交流成效,并向自然科学基金委提供项目完成情况的评价意见:

  (一)项目计划执行情况;

  (二)合作研究成果情况;

  (三)人才培养情况;

  (四)资助经费使用情况。

  第三十九条 自然科学基金委根据结题材料提交的情况和评审专家的意见,作出予以结题的决定并书面通知依托单位和项目负责人。

  第四十条 自然科学基金委应当公布准予结题项目的结题报告、研究成果报告和项目申请摘要。

  第四十一条 发表合作研究项目取得的研究成果,应当按照自然科学基金委成果管理的有关规定注明得到国家自然科学基金资助。

  第四十二条 合作研究项目研究形成的知识产权的归属、使用和转移,按照国家有关法律、法规执行。

第六章 附 则

  第四十三条 本办法中所称重大合作研究项目是自然科学基金委资助科学技术人员与国外(地区)合作者开展的合作研究项目;组织间合作研究项目是自然科学基金委与外国(地区)基金组织、科研机构或者国际组织共同组织和资助科学技术人员开展的双边或者多边合作研究项目。

  第四十四条 合作研究项目的内容不得涉及国家秘密,实施过程中应当遵守国家有关保密的法律法规。

  合作研究项目的评审和结题审查,执行自然科学基金委项目评审回避与保密的有关规定。

  第四十五条 本办法自2010年1月1日起施行。2005年5月10日公布的《重大国际(地区)合作研究项目资助管理办法》同时废止。

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关于印发《2011年打击传销规范直销宣传工作指导意见》的通知

国家工商行政管理总局


关于印发《2011年打击传销规范直销宣传工作指导意见》的通知

直字[2011]7号


各省、自治区、直辖市工商行政管理局直销监管(公平交易、经济检查)处(局):

  为进一步加大宣传工作力度,根据《直销监管局2011年工作要点》,我局研究制定了《2011年打击传销规范直销宣传工作指导意见》。现印发你们,请结合本地情况,安排部署好相关工作。



                       国家工商总局直销监督管理局


                         二〇一一年三月九日









2011年打击传销规范直销宣传工作指导意见

 

  为深入贯彻落实全国工商行政管理工作会议部署和要求,进一步加大打击传销规范直销宣传教育工作力度,营造打击传销规范直销的良好舆论氛围,根据《直销监管局2011年工作要点》有关要求,结合实际,现就2011年打击传销规范直销宣传工作提出如下意见。

  一、提高思想认识,把握总体要求

  抓好宣传教育,是强化法制观念、营造良好社会发展环境的基本方式,是广泛动员群众、强化社会监督,推动打击传销规范直销工作深入开展的有效方法,是提高群众辨别能力、从源头上遏制传销的治本之策,是震慑违法犯罪、遏制传销蔓延的势头、维护社会稳定的有力武器。同时我们必须看到,传销组织通过他们的“宣传”大肆向群众行骗,打着“直销”等各种旗号发展人员,许以高额回报、迅速致富,强行对参加者进行“洗脑”,灌输传销理念,进行精神控制,许多人长期不能自拔,身心受到很大伤害。思想舆论阵地我们必须占领,正面的宣传教育必须加强,做好打击传销和规范直销的宣传,是工商机关必须长期坚持并贯穿始终的重要工作内容。加强宣传教育,就是要通过宣传传销的危害性,揭露所谓传销理论的荒谬性,戳穿传销骗人的谎言,从而提高群众的识别力和免疫力,使人们自觉抵制传销、远离传销,以起到事半功倍的效果。

各级工商机关要从维护社会稳定的高度,更加重视和改进打击传销规范直销宣传工作,根据全国工商行政管理工作会议部署, 按照“五个更加”的要求,以提高群众识别、防范能力为目标,以宣传法律政策、震慑违法犯罪分子、教育广大群众为出发点和落脚点,加强各级联动,充分发挥各级工商机关能动性,协调相关部门,形成宣传工作合力,进一步创新宣传形式,注重宣传实效,扩大宣传教育的覆盖面,提升宣传教育的针对性和有效性,切实从源头上遏制传销活动蔓延的势头,维护市场经济秩序,促进社会和谐稳定,为迎接建党90周年营造良好的社会舆论氛围。

  二、突出工作重点,注重宣传实效

  (一)各级联动,进一步发挥总局和地方各级工商机关开展宣传工作的主动性和创造性

  总局直销监管局和各级工商机关要从不同层面开展工作,因时制宜,因地制宜,进一步推动打击传销规范直销宣传活动广泛深入开展。今年,直销监管局将继续开展印制宣传材料、发送公益短信等活动。同时拟开展打击传销规范直销网络知识竞赛,筹划与公安部联合制作打击传销专题片,并组织在中央电视台等国家级媒体播放。各地要发挥主动性和创造性,创新宣传载体、丰富宣传内容,积极开展形式多样的宣传活动,并按照总局统一部署,主动与所在地宣传部门及电视台、电信运营商等单位联系,争取支持配合,保证电视公益广告片、电视专题片、手机短信的覆盖范围和播发次数。

  (二)把握重点,进一步加强对传销重点整治地区、重点人群等方面的宣传教育

  各地要针对重点整治区域、重点防范群体、重点打击的传销行为,进一步加大宣传工作力度。对打击传销重点整治区域的宣传,所在省级工商机关要加强指导、督促和检查,要侧重营造全社会共同抵制传销的舆论氛围,多措并举,加大宣传攻势,压缩传销立足生存空间、遏制传销发展蔓延的势头;对少数民族群众、在校学生等重点人群,要根据具体情况和活动特点,有针对性地开展不同形式的宣传活动,切实提高宣传效果;对以“资本运作”等名义及利用互联网从事传销的传销行为,要侧重从理论上深刻剖析、驳斥传销的歪理邪说。

  (三)提高主动性,进一步拓展宣传教育的广度和深度。

  要提高宣传教育工作的主动性,大力加强舆情监测,一旦发现网络中出现传销“新理论”、新花样,及时组织进行有力驳斥,揭穿其骗人实质,把握传销新动向、新特点,不定期发布警示提示,防止群众上当受骗。对查处的传销大要案件,要正面宣传和充分展示打击成果,选取打击传销典型案例进行深入剖析,深刻揭露传销所谓“致富理论”的实质和骗人伎俩,提高群众对传销的识别、防范能力。要加强对受骗参与传销人员思想教育工作,通过“以案说法”、“现身说法”等形式,让广大人民群众自觉远离传销、抵制传销。

  (四)结合创建无传销社区(村)工作,加强制度建设,进一步完善宣传教育长效机制

  各地要深入开展打击传销进社区、进乡村、进校园宣传工作,发挥街道、社区、村委会等基层组织的作用,坚持打防并举,把宣传教育与打击传销工作同部署、同推进。在创建无传销社区(村)活动中,把宣传教育作为评价社区(村)打击传销工作情况的一个重要指标。深入开展“防止传销进校园”活动,针对学生群体特点,与教育主管部门及学校一起,积极开展形式多样、生动活泼的宣传教育活动,提高学生抵制传销的自觉性。加强同公安、宣传、综治、教育等部门的协调配合,形成在党委、政府领导下,全社会齐抓共管、各负其责的打击传销的工作、宣传格局。

  (五)强化自律意识和社会责任,进一步加强对直销企业的宣传教育

  各地要通过检查、督查、召开座谈会、约见、走访、指导签定《自律公约》等多种形式,加强对直销企业的行政指导,进一步宣传有关法律法规和政策规定,申明监管部门依法保护合法经营、查处违法行为的基本原则和立场,要求直销企业牢固树立依法经营理念,不断强化自律意识和社会责任意识,立足长远健康发展,进一步健全制度,加强管理,守法经营。

  三、明确工作要求,抓好贯彻落实

  (一)加强组织领导,保障落实到位

  各级工商机关要充分认识宣传教育在打击传销规范直销工作中的重要地位和作用,进一步加强领导,周密组织,保障到位。要把宣传教育作为打击传销规范直销工作的重点内容进行部署。要投入更大的精力、财力,保证宣传教育的覆盖面和实际效果。要结合本地实际,围绕打击传销规范直销的中心任务,采取多种形式,有步骤、有重点地开展好本地的宣传工作。

  (二)紧贴工作实际,创新宣传形式

  各级工商机关要坚持“贴近实际、贴近生活、贴近群众”,提高宣传教育的针对性和有效性。对社区、乡村、校园和传销多发地,如城乡结合部、出租房屋集中地区、人员流动密集场所,组织开展张贴宣传画、发放宣传材料、现场咨询、专题宣传、举办讲座等活动,提高宣传的实效性;要创新宣传形式,既要充分发挥报刊、电视、广播等传统大众媒体的作用,突出主渠道,唱响主旋律,又要充分利用互联网、手机等新型媒体工具,采取群众喜闻乐见的形式,提高宣传教育的覆盖面,增强宣传教育的渗透力。要加强与新闻媒体的沟通,坚持正确的舆论导向,增强引导舆论的本领,牢牢把握宣传主动权。

  (三)明确工作责任,抓好贯彻落实

  各省级工商机关要根据本指导意见精神,结合本地区实际,研究制定今年宣传工作安排,明确责任主体,分解工作任务,不断摸索开展宣传教育的有效方式,抓好贯彻落实。要认真总结经验,加强情况沟通,及时将开展宣传等工作情况,报送直销监管局。我局将通过《工作简报》等形式,介绍各地开展的宣传工作,并继续将宣传教育工作作为2011年度打击传销社会治安综合治理考评指标之一进行考评。




关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

国家食品药品监督管理局


关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

国食药监许[2010]455号


各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):

  为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。


                            国家食品药品监督管理局
                            二○一○年十一月二十九日




化妆品中禁用物质和限用物质检测方法
验证技术规范

为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。
1 适用范围
本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。
本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。
2 依据
《化妆品卫生规范》
3 释义
3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。
3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。
4 定义与术语
4.1 被测物质
是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。
4.2特异性
在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。
4.3 线性及线性范围
4.3.1 线性
是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。
4.3.2 线性范围
是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。
4.4检出限和定量下限
4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。
4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。
4.5 检出浓度和最低定量浓度
4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。
4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。
4.6 精密度
在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。
日内精密度:同一天测定的精密度。
日间精密度:不同天测定的精密度。
4.7回收率
提取回收率:是指在确定的分析条件下,回收到物质的实际浓度的百分比,以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。
方法回收率:是指在确定的分析条件下,被测物质测得值与真实值的接近程度,以百分比表示。
4.8 实验样品
为建立和验证检测方法而使用的化妆品。
4.9 空白样品
能够以可重复方式获得或制备的,不含被测物质的化妆品。
4.10 稳定性
在确定的分析条件下,一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性,包括日内稳定性和日间稳定性。
日内稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。
日间稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。
5 检测方法验证的内容
方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。
实验室内验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。
实验室间验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。
6 检测方法验证的技术要求
6.1 实验室内方法验证
6.1.1特异性
所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰,特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰,一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品,按照确定的样品前处理方法处理后,进样检测分析,考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。
6.1.2 线性及线性范围
线性考察:制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。
方法线性考察:在空白样品中加入被测物质标准品,制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。
必要时,信号响应值可进行数学转换,再进行回归计算。
6.1.3 检出限和定量下限
检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。
6.1.4 检出浓度和最低定量浓度
按照检测方法操作,能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度,能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。
6.1.5 精密度
6.1.5.1日内精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,其中:高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同);低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同),于同一日内测定至少6次,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。
6.1.5.2日间精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,于不同日测定,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。
6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算
, 其中:
6.1.6 回收率
6.1.6.1提取回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。
6.1.6.2方法回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。
6.1.6.3回收率的计算公式
回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%
6.1.7 稳定性
6.1.7.1日内稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。
6.1.7.2日间稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。
6.1.8 实验样品检测分析
选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。
6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察
化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。
6.2 实验室间方法验证
6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室
参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定,其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。
6.2.2 方法验证样品的提供
方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品,并应注意样品的被测物质的本底情况。
6.2.3 方法验证技术要求
实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。
6.3方法验证内容的评价指标
6.3.1特异性
实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。
6.3.2 线性及线性范围
线性范围适宜,能够满足化妆品中被测物质测定要求,且线性良好,线性相关系数≥0.99。
6.3.3 检出限和定量下限
具有足够低的检出限和定量下限,能够满足化妆品中被测物质测定要求。
6.3.4 检出浓度和最低定量浓度
具有足够低的检出浓度和最低定量浓度,能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%,方法回收率要求在80%-120%之间。
6.3.5 精密度
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求,通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。
表1:精密度的接受范围
被 测 物 精密度RSD
含量 ≤10 µg / kg 20%
10 µg / kg < 含量 ≤ 100 µg / kg 15%
100 µg / kg < 含量 ≤ 1000 µg / kg 10%
含量 >1000 µg / kg 5%
6.3.6 回收率
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间,如果提取回收率超出85%-115%的范围,则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。
6.3.7 稳定性
要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。
6.3.8 实验样品分析结果
在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。
6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据
采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致,至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致,定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,要求满足阳性结果确证依据和评价指标。

表2:禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差

相对离子丰度比(k) k ≥50% 50 %> k ≥ 20 % 20 %> k ≥ 10 % k≤ 10 %
最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%

6.3.10 实验室间验证结果的评价
实验室间验证结果应相符。